濃縮和部分結晶的食品乳液（如黃油或脂肪涂抹醬）的功能特性與其分散相的介觀結構密切相關。然而，由于這些系統的不透明性和對溫度的敏感性，研究它們仍然具有挑戰性。在這里，我們采用了X射線μ-層析成像技術來觀察和量化攪打黃油中水的分布情況。同步輻射X射線提供了足夠的空間分辨率、光束強度和相位對比度，能夠在不需要對比劑的情況下檢測到固體脂肪基質中的微米級水滴。水在樣品中均勻分散，水滴直徑范圍為2至12微米，平均直徑為6.3微米和7.8微米。水滴尺寸分布遵循對數正態分布。使用兩種不同的混合工藝（實驗室規模和工業規模）制備的含水量較高的脂肪乳液樣品也得到了成功表征。該技術能夠量化均勻性的長度尺度以及水滴的尺寸和形狀。增強對比度的成像進一步證實，所有樣品中分散在脂肪基質中的水滴都是球形的。此外，加工過程中混入的氣泡也能被輕松檢測到。總體而言，這種方法為表征復雜乳基系統的介觀結構提供了一種非破壞性和定量的方法，對于監測和建模低脂涂抹醬制造過程中的摻入和破碎動態非常有用。

引言

黃油是最古老的人造乳液之一，是通過天然乳液（牛奶）的相變得到的。因此，為了控制黃油和其他脂肪涂抹醬的機械性能、感官特性、安全性和穩定性，人們對其進行了廣泛研究。我們現在知道，這些部分結晶的油包水乳液的所有宏觀特性都源于其微觀結構（包括單個脂肪晶體和水滴的尺寸和形狀）以及介觀結構（描述了這些晶體和水滴在空間上的排列和相互連接方式，從而形成更大的網絡或聚集體）。例如，固體脂肪含量（SFC）和脂肪晶體的大小直接控制著黃油的流變性能（Wright等人，2001年），而水滴尺寸分布則影響其微生物穩定性（Voysey等人，2009年）。

因此，要控制這些部分結晶乳液的功能特性，就需要通過適當的加工來調節其微觀和介觀結構。因此，對黃油和其他部分結晶脂肪涂抹醬進行精確的結構表征至關重要。然而，這在技術上具有挑戰性，因為這些系統通常是不透明的且對溫度非常敏感。

到目前為止，黃油和人造黃油中水滴尺寸的分布主要通過兩種方法進行評估：共聚焦掃描激光顯微鏡（CSLM）和核磁共振光譜（NMR）。自從Packer和Rees（1972年）證明NMR可以用于量化乳液中的水滴分布以來，這項技術得到了進一步發展，并特別應用于油包水系統和基于脂肪的涂抹醬。特別是Balinov等人（1994年）和Fourel等人（1995年）將NMR與光學顯微鏡結合使用，測量了人造黃油、黃油和低熱量涂抹醬中的水滴分布。相比之下，CSLM在脂肪涂抹醬中的應用較為近期，它為評估水滴分布提供了與NMR互補的方法。van Dalen（2002年）使用CSLM直接獲取了水滴尺寸的視覺信息，同時最小化了傳統光學顯微鏡通常導致的樣品變形。后來，van Lent等人（2008年）將CSLM與NMR結合使用，報告了兩種技術之間的一致性，強調了它們在表征局部微觀結構和整體水滴分布方面的互補性。

盡管這兩種方法現在相對容易實施，用于評估水分布，但它們無法提供介觀結構的完整圖像。NMR通過測量水的自擴散來間接推斷水滴尺寸分布，這依賴于幾何假設。相比之下，CSLM能夠直接可視化并測量水滴，但其在這些系統中的穿透深度通常僅限于5–10微米，超過這個深度后信號會因樣品而衰減，無法進一步觀察。此外，樣品表面在制備過程中可能會發生變化，可能導致無法完全代表整體的結構特征。因此，解釋這些二維信息需要假設，主要是假設成像區域準確反映了穿透深度之外的整個樣品體積的結構。

在這里，我們展示了使用X射線μ-層析成像技術可以直接表征黃油的3D介觀結構，而無需受到傳統方法的限制。這一技術進步在標準攪打黃油和通過機械攪拌加入水的低脂涂抹醬上得到了驗證。通過機械攪拌向黃油或部分結晶的脂肪中添加水是生產低脂涂抹醬的經典方法，脂肪含量可低至60%。在這項研究中，首先分析添加了大量水的黃油樣品，以證明X射線μ-CT對于表征這些油包水乳液系統的介觀結構是相關的。我們的方法是非侵入性的，能夠完全穿透樣品，并實現低于1微米的體素尺寸的高分辨率3D可視化。這種方法允許定量評估水滴尺寸和形狀分布，以及空氣含量，這些參數對許多相關食品產品都非常重要。