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等離子體技術為MoS?納米片在高效氫生成中的應用帶來了新的啟示——層間膨脹與空位協同作用的機制

《Applied Surface Science》：Plasma technology sheds a silver light on MoS 2 nanosheets toward efficient hydrogen evolution — interlayer expansion and vacancy synergy

【字體：大中小】 時間：2026年02月28日 來源：Applied Surface Science 6.9

編輯推薦：

　　MoS?納米片經Ar等離子體處理30分鐘后過電位降至128mV，層間距擴大至0.19nm，缺陷工程與結構調控協同優(yōu)化電子特性，DFT計算證實晶格重構和硫空位形成顯著提升水裂解動力學。

孫一楠|寧萍|何建云|劉健|楊宏偉|寧志遠

云南大學化學科學與技術學院，中國昆明翠湖北路650091

摘要

氫演化反應（HER）對于清潔氫能轉換至關重要，而MoS₂是一種有前景的非貴金屬催化劑。在這項工作中，通過水熱法合成了MoS₂納米片，并進一步通過等離子體處理進行改性，其中Ar等離子體顯示出最顯著的效果。經過30分鐘的Ar處理（MoS₂-Ar-30）后，催化劑的層間距擴大了約0.19納米，在10 mA cm^{?2₂的結構，為設計高效電催化劑和推進氫能技術提供了理論見解和實驗指導。}

引言

隨著全球能源需求的快速增長以及化石燃料消耗帶來的環(huán)境壓力不斷增加，開發(fā)和利用綠色可持續(xù)能源已成為當務之急。由于其清潔、高效和可再生的特性，氫能被視為未來能源系統(tǒng)的關鍵組成部分[1]、[2]、[3]。目前，氫主要通過水電解[4]、[5]、生物質轉化[6]和化石燃料重整[7]等方式生產。其中，電催化水分解因其高能量效率而受到了廣泛關注[8]。氫演化反應（HER）涉及使用電催化劑來促進水向氫氣的電化學轉化[9]、[10]。在這個過程中，設計高效電催化劑對于促進HER、降低能耗和提高整體轉化效率至關重要。

在提高氫演化電催化劑的活性、穩(wěn)定性和成本效益方面已經取得了顯著進展[11]。然而，仍存在一些挑戰(zhàn)，包括反應動力學緩慢、活性位點有限、在酸性或堿性環(huán)境中催化劑腐蝕或失活，以及長期運行過程中的結構重構[12]、[13]、[14]。此外，貴金屬催化劑的高成本和稀缺性嚴重限制了它們的大規(guī)模應用[15]。同時，電解器的界面工程和系統(tǒng)集成優(yōu)化對于提高整體性能至關重要[16]。降低過電位、提高能量轉化效率以及開發(fā)成本效益高且耐用的電催化系統(tǒng)是推動這項技術商業(yè)化的關鍵[8]。未來的研究可能會集中在納米結構設計、多組分復合催化劑和界面優(yōu)化上，以實現高效穩(wěn)定的HER催化作用[16]，從而為可再生能源的廣泛采用奠定堅實基礎。

二硫化鉬（MoS₂）在酸性溶液中是一種活性較高的HER催化劑，具有二維層狀結構，其中S–Mo–S層通過弱的范德華力堆疊[17]。MoS₂的催化活性邊緣位點的氫吸附吉布斯自由能（ΔG_H*）約為–0.1 eV，接近“Sabatier理想值”[18]，賦予了其內在的氫演化活性。作為一種有前景的非貴金屬催化劑，MoS₂在進一步提高性能方面具有巨大潛力[19]、[20]。然而，其內在活性受到基底平面化學惰性和緩慢的電荷轉移動力學的限制[21]、[22]、[23]。為了克服這些限制，常見的策略是將MoS₂縮小到納米尺度，從而增加暴露的活性邊緣位點數量并提高HER活性[24]、[25]、[26]、[27]。典型的例子包括超薄缺陷MoS₂納米片[28]、納米結構空心球[29]、納米花[30]和暴露邊緣的多孔薄膜[32]。

此外，擴大MoS₂的層間距可以改善活性位點的可及性和與反應物的接觸效率，進一步最大化其電催化潛力[33]、[34]。MoS₂的惰性基底平面在HER過程中對氫中間體的吸附較弱[35]，使得質子吸附和還原步驟——即Volmer步驟——成為整個反應的速率決定步驟[36]。

\begin{matrix} H^{+} + e^{-} + ? \to H^{?} (V o l e r S t e) # \end{matrix}

\begin{matrix} H^{?} + H^{+} e - \to H_{2} + ? (H e y ov S t e) # \end{matrix}

\begin{matrix} H^{?} + e^{-} \to H^{?} (V o l e S t e) # \end{matrix}

\begin{matrix} 2 H^{?} \to H +2?(T af l S t e)# \end{matrix}

擴大MoS₂納米片的層間距可以拓寬質子擴散通道，降低垂直電子跳躍的能量障礙，并暴露更多的活性位點。這些因素共同加速了Volmer步驟的速率[37]、[38]。例如，Lan等人[39]通過水熱法合成了層間距擴大的超薄MoS₂/N-RGO納米復合材料，在酸性介質中表現出更好的HER性能。

同時，引入硫空位（S-vacancies）也成為克服MoS₂內在活性限制的可靠策略[40]、[41]。一方面，S空位的形成暴露了配位不飽和的Mo原子，將惰性的基底平面轉化為高活性位點，顯著增加了有效反應界面[42]。另一方面，空位引起的局部電子結構重排可以優(yōu)化氫中間體（H*）的吸附自由能，從而加速Heyrovsky步驟[43]。此外，S空位引入了MoS₂的能帶結構中的缺陷態(tài)，提高了電導率并促進了電極界面處的電荷轉移[44]。

由于MoS₂中的S–Mo–S層主要是通過弱的范德華力結合在一起的，因此可以通過控制成核和生長過程中的層間距來調節(jié)其堆疊結構[45]。最近，等離子體處理已成為一種有效的缺陷工程和結構調控的物理策略[46]、[47]、[48]。等離子體處理可以很容易地改變MoS₂的內部結構和表面形態(tài)，從而增加層間距[49]、[50]。此外，等離子體還可以在晶格中引入S空位，增加可控的氫吸附位點數量，進一步提高HER活性[51]、[52]。

基于此，本研究提出了一種新的MoS₂納米片等離子體處理策略，旨在同時控制層間距的擴大和S空位的引入，以增強電催化氫演化性能。通過調節(jié)等離子體氣氛和處理時間，制備出了層間距擴大和缺陷結構同時優(yōu)化的MoS₂納米片，充分利用了它們的HER活性。結合密度泛函理論（DFT）計算，闡明了電子結構、價態(tài)和晶體結構對HER性能的影響。這項工作為合理設計基于MoS₂的電催化劑提供了新的見解，并展示了它們在氫能轉換中的廣闊潛力。

章節(jié)片段

催化劑制備

在實驗過程中，首先將1 mmol的(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O（AR）和30 mmol的硫脲（AR）溶解在80 mL的去離子水中并充分攪拌。然后將所得溶液轉移到一個150 mL的聚四氟乙烯內襯高壓釜中，在220°C下進行12小時的水熱處理。反應結束后，讓高壓釜冷卻至室溫。所得的MoS₂納米片至少用去離子水和乙醇清洗三次，然后進行真空處理

結構和形態(tài)表征

首先進行了X射線衍射（XRD）分析，以研究改性MoS₂的晶體結構。如圖2(a)所示，處理后的MoS₂樣品的主要衍射峰與標準六方2H-MoS₂圖案（JCPDS No. 73-1508）非常吻合。例如，在2θ = 32.8°、33.6°、39.6°和49.8°處觀察到的衍射峰分別對應于六方MoS₂的(1 0 0)、(1 0 1)、(1 0 3)和(1 0 5)晶面。這些結果證實了

結論

在這項工作中，通過水熱法合成了MoS₂納米片，并通過等離子體處理對其結構和功能進行了優(yōu)化。實驗結果表明，長時間的處理導致層間距擴大和硫空位的形成。反應氣體的選擇顯著影響了缺陷密度，其中Ar等離子體顯示出最明顯的效果。經過30分鐘Ar等離子體處理的MoS₂樣品（MoS₂-Ar-30）表現出

CRediT作者貢獻聲明

孫一楠：撰寫——原始草稿，研究，數據分析，概念化。寧萍：撰寫——審閱與編輯，驗證，概念化。何建云：驗證，資源獲取，資金籌集。劉健：驗證，資源獲取，資金籌集。楊宏偉：驗證，資源獲取，資金籌集。寧志遠：撰寫——審閱與編輯，監(jiān)督，資源獲取，概念化。

利益沖突聲明

作者聲明他們沒有已知的財務利益或個人關系可能影響本文報告的工作。

致謝

本研究得到了云南省科學技術廳的科學技術規(guī)劃項目（項目編號：202201AT070081）和云南省科學技術廳的創(chuàng)新指導及科技型企業(yè)培育計劃（項目編號：202104AP080081）的支持。此外，作者還感謝云南大學的先進分析測量中心的支持。

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