《Journal of Alloys and Compounds》：Precipitation behavior and mechanical properties of AA6061 fabricated by additive friction stir deposition
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本研究采用連續桿進給摩擦攪拌沉積（AFSD）技術制備多層6061鋁合金部件，發現不同高度區域因熱歷史差異導致晶粒尺寸（4.26-4.94 μm）不均。經固溶（540℃/3h）+時效（170℃/7h）處理后，Mg?Si納米析出相均勻分布，顯微硬度提升至106.79-109.48 HV，抗拉強度達240-288 MPa，但延伸率降低。揭示了AFSD層間熱歷史與顯微組織演變規律，為工藝協同優化提供理論依據。
盧海飛|吳杰|于堯|王子卓|羅凱宇|崔成云|孫忠剛|盧金忠
江蘇大學機械工程學院，中國鎮江212013
摘要
摩擦攪拌沉積（AFSD）是一種有前景的固態增材制造方法，可用于生產大型6061鋁合金（AA6061）部件。然而，多層沉積過程中的熱歷史差異可能會導致微觀結構和力學性能的梯度。本研究旨在闡明AFSD沉積的AA6061材料的微觀結構演變規律及其對后續熱處理的響應。使用連續棒材供給的AFSD系統制備了多層AA6061沉積層，其中一半的沉積層經過了固溶時效處理（540℃下3小時，隨后水淬并在170℃下時效7小時）。通過EBSD和TEM分析了頂部、中部和底部區域的微觀結構特征，并將其與顯微維氏硬度和拉伸性能進行了關聯。原始沉積材料的晶粒較為細小，平均晶粒尺寸分別為頂部4.26 μm、中部4.94 μm和底部4.65 μm，這反映了沉積過程中的非均勻熱循環。固溶時效處理后，AFSD過程中形成的粗大沉淀物溶解并重新沉淀為均勻分布的納米級Mg?Si相，從而顯著增強了材料的強度。結果，硬度從約50.38 HV提高到了106.79–109.48 HV，抗拉強度從151–171 MPa提高到了240–288 MPa，同時延伸率有所下降。這些結果揭示了層間熱歷史、再結晶微觀結構以及沉淀行為之間的明確聯系，為優化AFSD參數和固溶時效處理提供了指導，以實現具有更可控性能分布的高強度AA6061沉積層。
引言
AA6061是一種典型的Al-Mg-Si可熱處理強化鋁合金，以其優異的成形性、耐腐蝕性和性價比而著稱，是制造高強度輕質結構不可或缺的材料[1]、[2]、[3]。因此，它被廣泛應用于航空航天、軍事裝備和汽車工業[4]。然而，這些應用通常依賴于傳統的制造技術，如鑄造、鍛造或旋壓焊接結合減材加工，這些方法存在結構不連續性、工藝復雜以及材料利用率極低的問題[5]。這些方法無法滿足新產品開發的需求，而增材制造（AM）技術提供了一種創新解決方案[6]、[7]。盡管激光定向能量沉積（LDED）和選擇性激光熔化（SLM）等AM技術已得到廣泛應用[8]、[9]，但這些基于熔化和凝固的過程本質上涉及液固相變，容易產生裂紋、孔隙等缺陷，并且難以控制沉淀相的形成，從而顯著降低組件的力學性能和結構穩定性[10]。此外，這些方法中的短時高局部熱輸入會導致較大的熱梯度和快速冷卻速率，產生顯著的殘余應力[11]。這些缺陷往往需要后續的熱等靜壓處理，這大大增加了生產成本[12]、[13]。
摩擦攪拌沉積（AFSD）是一種新興的固態增材制造技術，通過機械攪拌和塑性變形實現逐層材料沉積，從根本上避免了熔融狀態加工的固有缺陷[14]。該過程將待沉積的金屬材料放入一個中空的摩擦攪拌工具內，軸向力和工具旋轉的共同作用產生摩擦熱，使材料進入熱塑性狀態，然后逐層擠出并沉積形成三維結構[15]。AFSD避免了液固相變，減少了凝固缺陷和殘余應力。根據進料方式的不同，AFSD可分為棒材進料型（AFSD[16]）、粉末進料型（AFSD[17]）和板材進料型（AFSD[18]）。其中，棒材進料型AFSD應用最為廣泛，即連續將固體棒材送入旋轉工具中，使其塑性變形后沉積在基底上。AFSD的核心優勢體現在三個方面：（1）固態加工特性：整個過程的溫度始終低于材料的熔點，防止了由于凝固收縮引起的孔隙和裂紋等缺陷，同時允許極高的沉積速率，適合大規模生產[19]；（2）微觀結構優化：強烈的塑性變形誘導動態再結晶，形成細晶粒結構（晶粒尺寸可細化至1-5 μm）[20]；（3）低殘余應力：沉積過程中的熱輸入僅為激光基增材制造的1/5至1/10，測得的殘余應力降低了60%以上[21]。Phillips等人觀察到，AFSD沉積的AA6061材料晶粒尺寸約為15 μm，遠小于原始材料的200 μm[22]。Zeng等人報告稱，AFSD沉積的AA6061材料晶粒尺寸顯著細化，從原始材料的164 μm減小到9 μm[23]。Beck等人指出，AFSD沉積的AA5083合金的極限抗拉強度（UTS）提高到368 MPa，而鍛造的AA5083合金為343 MPa[24]。Tang等人發現，AFSD制備的Al-Mg-Si-Cu合金的橫向抗拉強度為182.4±13.2 MPa，屈服強度為106.7±9.0 MPa，分別相當于AA6061-T651擠壓棒材的51.5%和32.1%，以及AA6061-T6軋制板材的58.6%和38.8%[25]。值得注意的是，AFSD過程中Mg?Si的溶解-沉淀行為顯著加速了時效反應，為高性能組件的快速制造提供了可能性。
盡管AFSD在AA6061材料制備方面取得了顯著進展，但對其沉積層微觀結構演變機制及其對整體力學性能影響的理解仍存在不足[26]。特別是，多層沉積過程中不同區域熱歷史差異導致的結構和性能梯度問題尚未得到充分理解[27]。這種微觀結構異質性可能影響材料對后續熱處理的響應，從而影響最終的力學性能。作為控制鋁合金力學性能的關鍵方法，固溶時效熱處理需要對其對AFSD沉積AA6061材料的影響進行深入分析[28]。特別是，AA6061中主要強化相Mg?Si在固溶和再沉淀熱處理過程中的演變對力學性能有重要影響[29]。然而，現有研究缺乏對AFSD沉積樣品中Mg?Si相演變過程的系統觀察，包括相尺寸、形態和分布等關鍵信息。這嚴重限制了優化AFSD和固溶時效過程的理論指導，限制了該技術在高性能AA6061制造中的應用潛力。
基于上述研究，本研究首先使用AFSD工藝制備了八層AA6061沉積層。通過電子背散射衍射（EBSD）初步分析了不同區域的微觀結構特征，并評估了AFSD工藝的微觀結構異質性。隨后進行了固溶時效熱處理，并利用透射電子顯微鏡（TEM）闡明了熱處理過程中Mg?Si沉淀物的演變過程。最后，對AFSD沉積層和經過固溶時效處理的樣品的顯微維氏硬度、拉伸性能和斷裂特性進行了全面比較，揭示了微觀結構演變對力學性能的影響機制。通過將微觀結構和沉淀行為與力學性能相關聯，本研究為優化AFSD和熱處理工藝以制備高性能AA6061提供了重要見解。
原材料和工藝參數
本研究使用熱軋AA6061作為基材。用于添加層的AA6061棒材尺寸為15 × 15 × 350 mm，而作為基底的AA6061板材尺寸為450 × 250 × 10 mm。AA6061棒材和板材的成分（按重量百分比計）包含Mg（0.9%）、Si（0.8%）、Fe（0.4%）、Mn（0.12%）、Cu（0.29%）和Al（余量），符合該合金系統的標準成分要求，確保了材料性能的一致性。
宏觀結構
AFSD沉積層的宏觀形態如圖3a和圖3b所示。圖3a顯示，各層之間的結合緊密牢固。由于每層的沉積方向相同，因此在工具頭向下壓力和橫向移動過程中，各層材料受到的加熱均勻，使得沉積層表面光滑，幾乎沒有變化。
不同層之間的微觀演變
圖15展示了AFSD沉積的AA6061材料不同區域的微觀結構演變。與原始合金的拉長板狀晶粒相比，AFSD過程中的強烈塑性變形和摩擦熱引發了動態再結晶，使得整個沉積層形成了細小的等軸晶粒結構。然而，由于AFSD本質上是逐層熱塑性沉積過程，每層新沉積的材料都會引入
結論
本研究成功使用AFSD工藝制備了AA6061沉積層，并對其中一部分沉積層進行了固溶處理和人工時效處理。研究了熱處理前后不同區域的微觀結構和力學性能，揭示了微觀結構演變機制和熱處理的強化效果。主要研究結果如下：
(1)AFSD沉積的AA6061材料表現出等軸晶粒結構
作者貢獻聲明
羅凱宇：驗證工作。王子卓：實驗研究。于堯：實驗研究。盧金忠：寫作、審稿與編輯、監督。孫忠剛：資源提供與數據管理。崔成云：方法學研究。吳杰：方法學研究、概念構思。盧海飛：初稿撰寫。
利益沖突聲明
作者聲明沒有已知的財務利益沖突或個人關系可能影響本文的研究結果。
致謝
本研究得到了國家自然科學基金（項目編號52305469）、江蘇省科技項目（項目編號BE2023026）、中國博士后科學基金（項目編號2024T170357和2022M721384）以及江蘇省青年科技人才支持計劃（項目編號JSTJ-2024-025）的資助。
