激光定向能量沉積(L-DED)是制造CrMnFeCoNi高熵合金(HEA)的首選方法,因為它能夠制備出大型且形狀復雜的部件,并且具有較高的“從原材料到成品”的轉化率。這一點尤為重要,因為該合金含有高比例的昂貴成分,接近凈形狀的制造對于減少材料浪費和生產成本至關重要[[1], [2], [3]]。然而,盡管L-DED制備的CrMnFeCoNi在77 K時的屈服強度和抗拉強度分別達到了450 MPa和860 MPa[4],但其室溫下的屈服強度和抗拉強度卻低了40-50%。這種低溫和室溫之間顯著的強度差異一直是阻礙L-DED制備的CrMnFeCoNi廣泛應用的主要挑戰。對于同樣存在室溫與低溫強度差異的弧熔法制備的CrMnFeCoNi[5], [6], [7], [8],已經采取了幾種強化策略,如添加固溶體中的微觀成分[9]、晶粒細化[10]、原位納米孿晶成核[11]以及設計缺陷異質結構來提高強度,同時不犧牲延展性。這些策略的基本前提是通過設計和優化微觀結構屏障(如溶質、晶界、孿晶界和亞晶界)的含量來阻礙位錯的運動。
然而,在上述所有策略中,除了在L-DED過程中添加微觀成分的情況外,都需要對材料進行預處理或后處理變形以形成這些微觀結構屏障。由于L-DED制備的部件已經是接近凈形狀的,因此無法在這些部件上實施這些策略,這突顯了迫切需要開發專門針對L-DED制備的HEA的無變形強化策略。一些替代策略包括與HEA共沉積另一種合金或增強材料[12], [13], [14], [15],修改HEA的成分[16],調整L-DED加工參數以在HEA中獲得獨特的介觀尺度缺陷結構[17], [18], [19], [20], [21],以及進行后處理熱處理以微調HEA的固有缺陷結構[22], [23], [24], [25]。在一些先前的研究中,采用了后處理熱處理策略,即將原始構建的L-DED制備的HEA暴露在低溫下不同時間[26]。另一種方法是使原始構建的HEA在多個循環中分別反復暴露在低溫和室溫下各12小時[27]。這兩種處理分別稱為深冷浸泡(DCS)和循環深冷處理(DCT)。這些處理的基本原理是,L-DED制備的合金在建造方向上具有殘余應力梯度,當暴露在低溫下時,底部和中部會產生額外的壓縮應力,從而導致納米孿晶的形成。這些納米孿晶的形成機制在之前的研究中已有詳細討論[27]。由于納米孿晶是有效的位錯運動屏障,因此含有它們的部分比其他部分具有更高的強度。此外,這些納米孿晶通過局部重新定向晶體來促進位錯之間的相互作用,從而增強了應變硬化效應,進而提高了延展性。
隨著這些深冷處理的成功實施,它們同時提高了L-DED制備的CrMnFeCoNi的強度和延展性,因此值得研究相反方向的熱處理效果,即在較高溫度下的時效處理是否類似。Otto等人的最新研究[28]表明,通常在較高溫度下穩定的CrMnFeCoNi合金在773-973 K的中等溫度下時效處理會分解形成納米尺度相。觀察到其中一些相(如Cr富集的σ相和FeCo富集的相)會導致脆化,而其他相則有助于增強合金的強度[28]。在這種情況下,研究通過在DCT循環處理的LPBF制備的CrMnFeCoNi構建過程中通過時效引入納米沉淀物,是否可以在不顯著損失延展性的情況下進一步提高其強度是很有意義的。
受此啟發,我們對在773 K下經過240小時和480小時DCT循環處理的CrMnFeCoNi HEA進行了時效處理,并研究了構建不同部分的微觀結構演變和機械性能。作為參考,還評估了在773 K下直接時效處理480小時的原始構建HEA的微觀結構和機械性能。選擇這樣的時效溫度和暴露時間是為了確保DCT循環處理的HEA保留納米孿晶,并且不會形成脆性的Cr富集σ相和FeCo富集相。
本研究重點關注通過激光增材制造制備的HEA中納米孿晶體積分數(V_T)、納米沉淀物體積分數(f_np)與機械性能之間的相關性。研究表明,納米孿晶附近的沉淀物增強效應歸因于應變能的減小。提出了一個解析框架,用于定量捕捉應變能函數下的f_np變化。此外,系統評估了納米沉淀物和納米孿晶對合金強度-延展性平衡的協同效應。構建不同位置的屈服強度變化歸因于f_np和V_T的變化,并定量估算了不同微觀結構特征的各自貢獻。最后,討論了通過梯度強化方法[29]提高時效處理DCT循環HEA延展性的可能性,并總結了本研究的局限性以及未解決的問題。這項工作不僅推進了對增材制造HEA微觀結構-性能相關性的基本理解,還為結構工程應用中L-DED制備部件的性能提升提供了一條可擴展的無變形途徑。