《Journal of Organometallic Chemistry》：Co-Precipitation Synthesis and Multi-Technique Characterization of NiFeCO?-LDH with High Surface Area
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層狀雙氫氧化物催化應(yīng)用環(huán)境修復(fù)共沉淀法合成表征NiFeCO3高比表面積能源存儲(chǔ)
蘇阿德·塔爾希（Souad Talhi）| 阿舒爾·達(dá)庫(kù)什（Achour Dakhouche）| 杰萊爾·凱里菲（Djelel Kherifi）| 加尼婭·拉吉（Ghania Radji）| 阿卜杜勒-拉赫曼·希里（Abderrahmane Hiri）
阿爾及利亞米斯拉大學(xué)（University of M’sila）無(wú)機(jī)材料實(shí)驗(yàn)室（Laboratory of Inorganic Materials, LMI）
摘要
這項(xiàng)開(kāi)創(chuàng)性的研究介紹了NiFeCO3層狀雙氫氧化物（LDHs）的合成及其全面表征，這種材料在催化、環(huán)境修復(fù)、水處理和能量存儲(chǔ)領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。我們采用共沉淀法精心制備了NiFeCO3 LDHs，確保了其高純度和結(jié)構(gòu)完整性。通過(guò)運(yùn)用TGA、DSC、XRD、SEM、EDX、FTIR、RAMAN、TEM、BET和XPS等先進(jìn)技術(shù)，我們深入分析了該材料的性質(zhì)。熱分析顯示其具有優(yōu)異的穩(wěn)定性，XRD圖譜證實(shí)了其規(guī)則的晶體結(jié)構(gòu)。元素分析和形態(tài)學(xué)研究揭示了材料的成分和顆粒形態(tài)。光譜分析證實(shí)了功能團(tuán)和層間陰離子的存在，XPS提供的電子結(jié)構(gòu)信息進(jìn)一步支持了這些結(jié)論。BET分析表明其比表面積為169 m2/g。本研究不僅提供了一種可靠的合成方法，還為NiFeCO3 LDHs的性質(zhì)提供了基礎(chǔ)性的認(rèn)識(shí)，使其成為解決當(dāng)前科學(xué)挑戰(zhàn)的有力候選材料。這些成果有望推動(dòng)材料科學(xué)的基礎(chǔ)研究和實(shí)際應(yīng)用發(fā)展。
引言
層狀雙氫氧化物（LDHs）是一類(lèi)具有獨(dú)特層狀結(jié)構(gòu)的陰離子粘土材料，因其多種用途和多功能性而備受關(guān)注[1]。其結(jié)構(gòu)由帶正電的金屬氫氧化物層組成，這些層通常含有二價(jià)和三價(jià)金屬陽(yáng)離子。水分子和電荷補(bǔ)償陰離子占據(jù)層間空間[2]。LDHs的近似化學(xué)式可表示為 [MII+(1-x) MIII+x (OH)2]x+ [.yH2O]x-，其中MII+ 和 MIII+ 分別代表二價(jià)和三價(jià)金屬陽(yáng)離子，An? 表示層間陰離子，x 是三價(jià)金屬陽(yáng)離子的摩爾分?jǐn)?shù)[3]。
LDHs在許多應(yīng)用中表現(xiàn)出極大的靈活性。由于其高比表面積、成分可調(diào)性和獨(dú)特的層狀結(jié)構(gòu)，這些材料在催化領(lǐng)域具有巨大潛力[4]。它們能夠插入各種陰離子，因此在環(huán)境修復(fù)中也非常有用，可用于去除水中的有機(jī)污染物和重金屬[5]。LDHs還可用作吸附劑，捕獲有害物質(zhì)并改善水質(zhì)[6]。此外，由于其獨(dú)特的層狀結(jié)構(gòu)和較大的比表面積，LDHs也是儲(chǔ)能裝置（尤其是電池和超級(jí)電容器）的理想材料[7]。
層狀雙氫氧化物（LDHs）可通過(guò)多種方法合成，包括共沉淀[7]、溶膠-凝膠法[8]、水熱合成[9]和電化學(xué)合成[10]。每種方法都有其優(yōu)缺點(diǎn)。本研究選擇共沉淀法是因?yàn)槠浜?jiǎn)單、經(jīng)濟(jì)且能準(zhǔn)確控制陽(yáng)離子金屬和層間陰離子的比例[11]。該方法可制備出高純度、結(jié)構(gòu)清晰的LDHs，適用于實(shí)驗(yàn)室和工業(yè)規(guī)模的應(yīng)用[12]。共沉淀法的可擴(kuò)展性和多功能性也是其被選中的原因之一，因?yàn)樗梢杂糜诙喾N金屬陽(yáng)離子和陰離子的組合，從而研究多種材料性質(zhì)和用途[13]。
在本研究中，我們采用共沉淀法制備了NiFeCO3-LDH。盡管共沉淀法是一種成熟的合成方法，但本研究引入了一些關(guān)鍵的方法改進(jìn)和全面的表征策略，推動(dòng)了該領(lǐng)域的知識(shí)進(jìn)展。我們通過(guò)精確控制pH值、溫度和反應(yīng)時(shí)間等關(guān)鍵參數(shù)，優(yōu)化了共沉淀過(guò)程，從而提高了材料的純度和結(jié)構(gòu)完整性。這種控制水平不僅提升了材料性能，還確保了結(jié)果的可重復(fù)性和可擴(kuò)展性，使其適用于實(shí)驗(yàn)室和工業(yè)應(yīng)用。我們利用包括XRD、SEM、TEM、FTIR、TGA/DSC、Raman、BET和XPS在內(nèi)的先進(jìn)方法對(duì)材料進(jìn)行了全面表征，發(fā)現(xiàn)其具有顯著的比表面積，這對(duì)催化和吸附應(yīng)用至關(guān)重要。我們探討了NiFeCO3-LDHs在催化、環(huán)境修復(fù)和能量存儲(chǔ)中的實(shí)際應(yīng)用，展示了其多功能性和潛在價(jià)值。此外，我們的研究為未來(lái)的研究開(kāi)辟了新方向，如材料摻雜和復(fù)合，這些研究可以進(jìn)一步提升其性能和應(yīng)用范圍。這些貢獻(xiàn)共同凸顯了我們工作的創(chuàng)新性和重要性，使其成為L(zhǎng)DHs研究領(lǐng)域的寶貴補(bǔ)充。
試劑
試劑
NiFe-CO3 LDH的制備使用了三氯化鐵（FeCl3，Sigma-Aldrich，99%）、六水合二氯化鎳（NiCl2·6H2O，Sigma-Aldrich，98%）、氫氧化鈉（NaOH，Biochem Cheopharma，法國(guó)，97%）和碳酸鈉（Na2CO3，Sigma-Aldrich，美國(guó)，99.5%）作為前驅(qū)體。pH值通過(guò)去離子水、鹽酸（HCl，37%）和NaOH進(jìn)行調(diào)節(jié)。
NiFe-CO3催化劑的合成過(guò)程
為了獲得穩(wěn)定的層狀結(jié)構(gòu)，使用了化學(xué)計(jì)量的三氯化鐵（FeCl3
結(jié)果與討論
圖2展示了通過(guò)熱重分析（TGA）、差示掃描量熱法（DSC）和導(dǎo)數(shù)熱重法（DTG）對(duì)NiFeCO3-LDH的熱性能進(jìn)行表征的結(jié)果。TGA曲線（圖2a）顯示了熱處理過(guò)程中的質(zhì)量損失，而DSC曲線則監(jiān)測(cè)了相關(guān)的焓變化。在較低溫度下（通常低于150?°C），觀察到的質(zhì)量損失是由于物理吸附的水和可能的層間水所致，這是層狀雙氫氧化物的典型特征。
結(jié)論
本文描述的NiFeCO3層狀雙氫氧化物（LDHs）的制備和全面表征是材料研究領(lǐng)域的重要進(jìn)展。通過(guò)精確的共沉淀工藝，我們不僅獲得了高純度和結(jié)構(gòu)完整性，還發(fā)現(xiàn)了一種有望解決當(dāng)今重大科學(xué)問(wèn)題的材料。
本研究中使用的先進(jìn)分析技術(shù)為
CRediT作者貢獻(xiàn)聲明
蘇阿德·塔爾希（Souad Talhi）：撰寫(xiě) – 審稿與編輯、初稿撰寫(xiě)、數(shù)據(jù)可視化、軟件使用、資源管理、方法設(shè)計(jì)、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)、資金申請(qǐng)、數(shù)據(jù)分析、概念構(gòu)思。阿舒爾·達(dá)庫(kù)什（Achour Dakhouche）：撰寫(xiě) – 審稿與編輯、數(shù)據(jù)可視化、項(xiàng)目監(jiān)督、方法設(shè)計(jì)、數(shù)據(jù)分析。杰萊爾·凱里菲（Djelel Kherifi）：撰寫(xiě) – 審稿與編輯、結(jié)果驗(yàn)證、項(xiàng)目監(jiān)督、資源管理、方法設(shè)計(jì)、數(shù)據(jù)分析、概念構(gòu)思。加尼婭·拉吉（Ghania Radji）：
利益沖突聲明
作者聲明沒(méi)有已知的財(cái)務(wù)利益沖突或個(gè)人關(guān)系可能影響本文的研究結(jié)果。
