利用火花等離子燒結技術優化核醫學用氧化釓靶材的生產工藝
《Ceramics International》：Optimization of the Production Process of Gadolinium Oxide Targets for Nuclear Medicine by Spark Plasma Sintering
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時間：2026年03月02日
來源：Ceramics International 5.6
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MgO基陶瓷通過真空熱壓燒結制備，利用青海鹽湖提取的高純度Mg(OH)?為前驅體，研究納米MgO、Al?O?/ZrO?添加劑（5-20 wt%）對相組成、致密化、力學性能及熱沖擊性能的影響。納米MgO細化晶粒，Al?O?生成MgAl?O?增強晶界，ZrO?提高斷裂韌性。實驗表明A05（5 wt% Al?O?）具有最高硬度（840 HV），Z10（10 wt% ZrO?）致密化最佳（密度3.697 g/cm3），10 wt% Al?O?/ ZrO?組合熱沖擊性能最優。
作者： Lv Canbiao | Wang Jinhui | Yan Wen | Li Hui-fang
摘要
本研究采用源自青海鹽湖資源的高純度Mg(OH)2作為前驅體，通過真空熱壓燒結法制備了基于MgO的陶瓷。系統研究了納米級MgO以及微米級Al2O3/ZrO2（添加量為5–20 wt%）對陶瓷的相變、致密化行為、力學性能和抗熱震性能的影響，并進行了對比分析。納米級MgO主要起到了細化晶粒尺寸的作用，并促進了致密化過程，同時沒有形成可檢測到的二次相，從而顯著改善了材料的性能。Al2O3促進了MgAl2O4尖晶石的原位形成，增強了晶界強度；含有5 wt% Al2O3的樣品表現出最高的抗壓強度（約8000 N）和硬度（約840 HV）。ZrO2主要作為分散的第二相存在；含有10 wt% ZrO2的樣品達到了最高的體積密度（3.697 g•cm-3）和最低的孔隙率（0.373%），同時保持了較高的抗壓強度（約7000 N）和硬度（約750 HV）�？篃嵴鹦阅芊矫�，含有10 wt% Al2O3的樣品表現最佳（能夠承受多達八次淬火循環），其次是含有10 wt% ZrO2的樣品（能承受七次淬火循環）。這種性能提升歸因于添加劑對晶界的強化作用、裂紋偏轉/應力重分布以及關鍵缺陷尺寸的減小。
引言
基于氧化鎂（MgO）的陶瓷由于其出色的熱穩定性、化學惰性和耐腐蝕性，被廣泛應用于耐火材料、冶金過程和高溫結構部件中。然而，純MgO基陶瓷的實際應用受到其高燒結溫度、較差的晶界結合力、高孔隙率以及相對較低的力學強度和抗熱震性能的限制[1],[2],[3]。因此，提高MgO基陶瓷的致密化程度和整體性能仍是研究的重點。
在這方面，中國的青海鹽湖提供了豐富的高純度氫氧化鎂[Mg(OH)2資源，這種資源可作為制備MgO基陶瓷的優秀前驅體[4],[5],[6],[7]。利用這些自然資源不僅有助于提高鹽湖副產品的附加值，還能制備出具有高純度和可控微觀結構的MgO基陶瓷[8]。這種區域背景突顯了開發基于資源的先進陶瓷的重要性，同時也為工業應用提供了可持續的途徑。
為了克服MgO基陶瓷的局限性，人們廣泛研究了添加劑的引入[9]。研究表明，納米級MgO在燒結過程中可作為異質成核點，抑制異常晶粒生長并細化微觀結構，從而適度提高致密化和強度。Al2O3能與MgO反應生成原位的MgAl2O4尖晶石，有效增強晶界強度、提高致密度和硬度；但過量的Al2O3會導致殘余孔隙和應力集中，從而降低性能[10],[11],[12],[13]。ZrO2是另一種廣泛研究的添加劑，以其與應力誘導的四方相到單斜相轉變及裂紋偏轉相關的增韌機制而聞名。先前的研究表明，ZrO2的添加可以提升氧化陶瓷的斷裂韌性和抗熱震性能，但其最佳添加量及其與MgO基陶瓷的兼容性仍需進一步研究[14],[15],[16]。
盡管取得了這些進展，但大多數研究僅關注單一添加劑或有限的成分范圍，缺乏在同一實驗框架內對不同類型和含量添加劑的系統比較。此外，基于鹽湖資源制備的氫氧化鎂前驅體的研究較少，關于區域原材料對微觀結構和性能影響的認識也存在不足[17]。
在本研究中，納米級MgO以及微米級Al2O3和ZrO2（見表1）被用作添加劑，以調整MgO基陶瓷的致密化和微觀結構。MgO基陶瓷采用從青海鹽湖提取的高純度Mg(OH)2通過熱壓燒結法制備。系統研究了不同含量（5–20 wt%）的納米級MgO、Al2O3和ZrO2對陶瓷的相變、致密化、微觀結構、力學性能和抗熱震性能的影響，重點探討了添加劑化學成分和添加量在晶粒細化、尖晶石形成及裂紋擴展行為中的作用機制。這突顯了開發基于資源的先進陶瓷的重要性，并為工業應用提供了可持續的途徑。
實驗過程
熱處理過程
實驗中使用的化學試劑及其混合比例分別列于表1和表2中。每種添加劑（納米級MgO、Al2O3、ZrO2）分別與Mg(OH)2以5%、10%、15%或20%的比例干混�；旌衔飸腋≡谌ルx子水中，磁力攪拌30分鐘，然后在真空條件下110°C下干燥4小時，最后用瑪瑙研缽研磨并通過100目篩網以確保成分均勻性。熱壓燒結在真空環境中進行
MgO基陶瓷的XRD分析
圖1顯示，MgO基陶瓷的相變強烈依賴于添加劑的類型和含量。對于納米級MgO添加的樣品，XRD圖譜主要由MgO的衍射峰組成，未檢測到新的相，表明納米級MgO主要調節了結晶度和微觀結構演變，而非產生反應產物。相比之下，Al2O3的添加導致MgAl2O4相關衍射峰的出現和逐漸增強
結論
- 1.
添加劑顯著改善了MgO基陶瓷在熱壓燒結過程中的致密化和性能。在當前條件下，最佳添加量為M05、A05和Z10。
- 2.
致密化標準（本工作定義）：“燒結性能”指體積密度最大化+孔隙率最小化+微觀結構均勻性。根據這一標準，Z10樣品具有最佳的致密化效果（最高密度、最低孔隙率）。
- 3.
力學性能方面，A05樣品表現出最佳性能
作者貢獻聲明
Wen Yan：撰寫 – 審稿與編輯，概念構思。Jinhui Wang：撰寫 – 審稿與編輯，概念構思。hui-fang Li：撰寫 – 審稿與編輯，資金獲取，概念構思。Canbiao Lv：撰寫 – 原稿撰寫，方法設計，實驗實施，概念構思
利益沖突聲明
作者聲明不存在可能影響本文研究結果的已知財務利益沖突或個人關系。
致謝
本研究得到了國家自然科學基金（項目編號：U21A2058）的資助
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